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  • 低温瓷熔附于Ti-75合金的实验研究

    2014年05月30日 作者:何惠明 徐丽辉 温宁 王忠义 郑欣娟 点击: 【字体:

    【摘要】 目的 探讨Ti-75合金表面烤瓷的可行性。方法 采用电子探针界面分析及剪切强度测试的方法,考察金瓷界面的结合状态及结合强度。结果 Ti-75合金与低温瓷(Ti-Bond)的剪切强度为(47.38±7.95)MPa,与传统金瓷修复体(NC-VMK68)的剪切强度(48.50±7.60)MPa相比,差异无显著性(P>0.05)。电子探针界面分析显示,Ti-75合金与低温瓷结合紧密,无裂隙,低温瓷对Ti-75有良好的浸润作用。同时,亦可见到Ti元素从Ti-75基体向瓷内扩散,Si、Sn等元素从瓷中向Ti-75扩散。结论 Ti-75合金可以作为口腔用烤瓷合金。

      金属烤瓷修复体(PFM)色泽逼真,美观,耐磨,是牙体及牙列缺损最理想的修复体之一。目前,多采用镍基合金、金合金及银钯合金作为这种修复体的金属基体。随着现代医学的发展,镍基合金的应用引起了一些争议1,2],而金合金和银钯合金因价格高,其广泛应用受到限制。因此,新型烤瓷合金的开发研究是十分必要的。Ti-75合金是西北有色金属研究院开发研制的新型耐蚀合金,它不但生物相容性优良3],而且价格低廉。实验已证实4],Ti-75合金具有良好的铸造性能,适合于制作义齿支架及卡环。为了探讨Ti-75合金用作烤瓷合金的可行性,我们对其与低温瓷的结合状况进行了实验研究。

      材料与方法

      1. 材料与设备:Ti-75合金,西北有色金属研究院提供;Ti-Bond钛材专用烤瓷粉(其主要成份见表1),Dentsply产品;镍铬非贵金属烤瓷合金(NC),Sankin产品;VMK68非贵金属烤瓷粉,Vita产品;Multimat99型烤瓷炉,Dentsply产品;Topstar-2型笔式喷砂机,Bego产品;氧化锆包埋料及磷酸盐包埋料,Dentsply产品;LZ型牙科铸钛机(中国);Instron-1185型万能材料测试机(英国);EPM-810Q型电子探针,Shimadzu产品。

    表1 Ti-Bond的主要化学成份(Wt%)

    组别  SiO2 Al2O3 SnO2 Na2O K2O B2O3 Li2O MgO 其他
    遮色瓷 57.67 11.37 12.51 4.15 7.06 2.60 0.83 2.14 1.67
    体 瓷 68.90 7.01 0.53 9.58 8.05 3.14 0.56 1.76 0.47

      注:数据引自作者的实验  2. 剪切强度测试方法:

      (1)试样制备:取直径2.6mm、长50mm的自凝塑料棒16根。其中8根塑料棒用氧化锆包埋料作内层包埋,用磷酸盐包埋料作外层包埋,在铸圈由850℃冷却至300℃时进行Ti-75合金的铸造;另外8根塑料棒用磷酸盐包埋料包埋,铸造出8根镍铬合金(NC)试样。将所有试样用320#~740#的碳化硅砂纸逐渐打磨,去除肉眼可见的污染层,然后用180μmAl2O3喷砂处理,置于丙酮中超声清洗15min,吹干。

      (2)上瓷方法[5]:烤瓷时用特制的成形圈上瓷,成型圈内径8.5mm、高4.5mm。将瓷烤在距试样棒末端5mm处的轴面上。其中,Ti-75合金试样烤Ti-Bond瓷,NC试样烤VMK68瓷。Ti-Bond瓷及VMK68瓷的烤瓷工艺参数均按厂家提供的数据。氧化膜的厚度控制按文献提供的方法[5,6]

      (3)剪切强度测试[5]:将试样修整后置于特制的夹具内(孔径2.65mm),瓷盘与夹具接触面之间置橡胶垫圈,使棒端面与水平面垂直,于Instron材料测试机上加载,加载速度为0.1mm/min。记录瓷从试样上剥落、碎裂时的力值。

      3. 用于电子探针检测的Ti-75-Ti-Bond试样制备:试样制备方法基本同上。所不同的是,上瓷时将瓷烤在试样棒的末端。共制备5个试样。对5个Ti-75-Ti-Bond试样的检测面进行高度磨光,充分暴露Ti-75与Ti-Bond的界面,再对磨光面酸蚀处理。然后置于丙酮中超声清洗15min,吹干,喷金备用。

      结果

      1.剪切试验结果:见表2。

    表2 2组试件的剪切强度测试结果(MPa)

    组别 1 2 3 4 5 6 7 8 ±s
    NC-VMK68 40.85 54.76 36.87 43.58 56.40 46.76 51.95 56.86 48.50±7.60
    Ti-75-TiBond 54.75 50.86 46.30 43.45 56.32 33.86 53.70 39.82 47.38±7.95

      统计结果表明,Ti-75-Ti-Bond与NC-VMK68两组试件的剪切强度值差异无显著性(P>0.05)。

      2. 电子探针检测结果:电子探针界面分析显示,Ti-75与Ti-Bond结合紧密,无裂隙,Ti-Bond对Ti-75有良好的浸润作用。同时亦可见到Ti元素从Ti-75基体向瓷内扩散和Si、Sn等元素从瓷中向Ti-75内扩散的现象(图1)。

      A:Ti-75合金  B:Ti-Bond低温瓷  a:Ti扫描曲线  b:Si扫描曲线  c:Sn扫描曲线  d:界面区

      讨论

      对于烤瓷用合金,一般要求其生物相容性良好,耐腐蚀,有适宜的力学性能,与瓷有足够的结合强度[7]。以往的研究已表明,Ti-75合金具有良好的生物相容性及优良的耐腐蚀性,同时亦有良好的铸造性能。裘松波等[3]的研究发现,Ti-75合金生物相容性及耐腐蚀性均优于传统的烤瓷合金(Ni-Cr合金)。张玉梅等[4]的研究表明,Ti-75合金比临床上常用的Ti-6Al-4V合金具有更适宜的力学性能及铸造性能。Ti-75合金的断裂韧性是Ti-6Al-4V合金的2倍,其疲劳性能为Ti-6Al-4V合金的1.2倍。以往的研究还表明[4],Ti-75合金的力学性能适合于作烤瓷修复体的金属基底。从本实验结果可知,Ti-75合金与钛材专用烤瓷粉(Ti-Bond)剪切强度为47.38MPa,与经典PFM修复体(NC-VMK68)的结合强度(48.50MPa)相近。界面分析也显示,Ti-75合金与瓷(Ti-Bond)界面区结合紧密,并有Ti元素从Ti-75向瓷内扩散,Si、Sn等元素从瓷中向Ti-75扩散。这表明Ti-75与瓷之间存在着一定程度的化学结合。

      从以上分析可见,Ti-75合金不但具有优良的生物相容性和良好的耐腐蚀性,而且具有良好的力学性能。同时,它与瓷有足够的结合强度。因此,我们认为Ti-75合金适宜用作烤瓷合金。

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