栏目导航

  • 学术论文
  • 研究应用
  • 调查分析
  • 病例报道
  • 铸钛表面多结构层对钛瓷结合的影响

    2014年05月30日 作者:佚名 点击: 【字体:

    【摘要】 目的 研究铸钛表面多结构层对钛瓷结合产生的影响。方法 采用电子探针界面分析及剪切强度测试的方法,考察了钛瓷界面的结合状况及结合强度。结果 铸钛表面多结构层组(R1)的钛瓷界面出现裂隙,界面区元素扩散带宽度为29.03 μm,剪切强度为29.45 MPa;去除多结构层铸钛组(R2)及锻钛组(R3)的钛瓷界面结合紧密、无裂隙,界面区元素扩散带宽度分别为6.90 μm和7.01 μm,剪切强度分别为52.75 MPa和48.32 MPa。统计学结果表明,R1组剪切强度和元素扩散带宽度与R2、R3组比较,差异均有非常显著性(P<0.01)。结论 铸钛件表面烤瓷前,应先去除其表面多结构层。
      
      钛在高温熔解后活性增大,极易氧化,易与包埋材料产生反应,故钛铸件表面常出现多层结构[1]。这种结构一般分为4层[2]:①与铸模的反应层;②氧化层(称a-case层);③包埋料成分浸入层;④树枝状结晶层。其厚度随包埋材料种类不同而异,一般为50~200 μm[1]。目前尚无一种可以完全抑制铸钛表面多结构层产生的钛用包埋料[3]。因此,在铸钛表面烤瓷前是否应去除多结构层,需要实验证实。

    材料和方法

      一、材料与设备
      纯钛(TA1),由西北有色金属研究院提供。TiBond低温瓷粉,Dentsply 产品。Multimat 99型烤瓷炉,Dentsply产品。Topstar-2型笔式喷砂机,Bego产品。50 μm氧化铝,氧化锆及磷酸盐包埋料,Dentsply产品。EPM-810Q型电子探针,Shimadzu产品。Instron-1185型万能材料试验机,Instron公司产品。铸钛机,本院与洛阳涧西四方机械厂联合研制。
      二、方法
      1.剪切试验:
      (1)铸钛试样制备:取直径2.6 mm、长50 mm的自凝塑料棒8根,再取直径为2.5 mm、长50 mm的自凝塑料棒8根。以氧化锆包埋料作内包埋,用磷酸盐包埋料作外包埋。铸圈温度由850℃降至300℃时,放在铸钛机内铸造。直径2.5 mm的试样表面不打磨,只用50 μm氧化铝喷砂处理(在PME Olympus金相显微仪下放大750倍观察,见多结构层未有明显变化,去除厚度约10 μm),将处理过的试样设为R1处理组。直径为2.6mm的试样表面用320号~740号砂纸逐渐打磨,直至去除多结构层(在PME Olympus金相显微仪放大750倍下观察,去除表层厚度约100μm),再用50 μm氧化铝喷砂处理,为R2处理组。将R1及R2处理组的16根TA1试样均用丙酮超声清洗15分钟,吹干备用。
      (2)锻钛试样制备:将纯钛棒材在水冷却下,机械加工成直径为2.5 mm、长50 mm的试样8根。试样用50 μm氧化铝喷砂处理,而后置于丙酮中超声清洗15分钟,吹干备用,为R3处理组。
      (3)上瓷方法[4]:烤瓷时用特制的成形圈上瓷,成形圈内径8.5 mm、高4.5 mm。将瓷烤在距钛棒末端5 mm处的轴面上。本研究采用的TiBond烧烤工艺参数见表1。本组全部试样上瓷均烧烤4次。

    表1 TiBond烤瓷工艺参数

    烤瓷

    类别

    干燥
    时间
    (min)
    预热
    时间
    (min)
    真空度
    (bar)
    起始
    温度
    (℃)
    最高
    温度
    (℃)
    烧结
    时间
    (min)
    冷却
    时间
    (min)
    粘结瓷

    1

    2

    0.1

    630

    780

    3

    3

    遮色瓷 2 2 0.1 630 770 3 3
    体 瓷 2 3 0.1 630 725 3 3
    釉 瓷 1 1 0 630 720 2 3

     

      (4)剪切强度测试[4]:将24个棒盘试样修整后,置于特制的夹具内(夹具孔径2.6 mm),瓷盘与夹具接触面之间置橡胶垫圈,使棒端面与水平面垂直,于Instron材料试验机上以拉剪法加载。记录瓷从试样上剥落、碎裂时的值。
      2.电子探针检测试样的制备:棒盘试样制备方法基本同上。不同的是,上瓷时将瓷烤在TA1棒的末端。3个处理组各制备5个电子探针检测试样。对15个试样的检测面高度磨光,充分暴露钛与瓷的界面。再对磨光面作酸蚀处理,然后置于丙酮中超声清洗15分钟,蒸馏水冲洗,吹干喷金备用。

    结果


      一、剪切试验结果
      见表2,3。
      由表3可知,R1组与R2、R3组剪切强度值的差异均有高度显著性(P<0.01);R2组与R3组剪切强度值的差异无显著性(P>0.05)。
      二、电子探针分析结果

    表2 各处理组的剪切强度均值和标准差(MPa)

    处理组 n   s
    R1 8 29.45 3.51
    R2 8 52.75 5.76
    R3 8 48.32 6.32

     

    表3 各处理组均值的两两比较(Student-Newman-keuls法)

     

      R1 R2 R3
    R1   ** **
    R2 12.35   0
    R3 10.00 2.34

     

      注:下三角为q值;上三角**表示差异有高度显著性(P<0.01),0表示差异无显著性(P>0.05)


      界面区图像分析表明,R1组试样钛基体与瓷之间出现裂隙(图1);R2及R3组试样钛基体与瓷结合紧密,无裂隙(图2,3)。元素扫描分析显示,R1组试样与R2、R3组比较,在钛基体近瓷侧更易查到锆元素和磷元素。元素扩散带是通过界面区钛、硅元素浓度变化的梯度测量到的。结果显示,R1、R2及R3组的元素扩散带宽度分别为:29.03±0.8 μm,6.90±1.13 μm,7.01±0.78 μm。分析表明,R1组的扩散带宽度与R2、R3组比较,差异均有高度显著性(P<0.01),而R2组与R3组间差异无显著性。

     

    讨论
      钛及钛合金作为金属生物材料,采用冷加工成型的方法已在医学的许多领域得到应用[5]。但在热加工方面,由于高温熔解后钛活性增大,使得其铸件表面常出现50~200 μm的多结构层[1]。该层结构疏松,杂质含量多[1,2]。从理论上推测,当瓷熔附于其表面时,在界面区就容易出现“疏松的反应层”或裂隙,从而降低了钛瓷结合强度。我们的实验结果证实了这一点。由于用50 μm氧化铝喷砂仅能去除约10 μm的钛铸件表层[6],所以R1组铸钛试样表面多结构层基本保留下来。R2组试样在去除100 μm表层后,镜下见已不存在多结构层。剪切试验结果,R1组剪切强度明显低于R2组与R3组。说明R1组的钛瓷结合强度受到铸钛件表面多结构层的影响。
      界面分析表明,R1组试样钛瓷界面出现裂隙,而R2组与R3组均没有;R1组元素扩散带宽度为29.03 μm,明显高于R2组与R3组(6.90 μm,7.01 μm)。由于瓷与金属发生反应的部位主要是其表层的氧化膜[7],界面区元素扩散带越宽,表明瓷与金属基体反应层越宽,也就意味着界面区氧化膜越厚。因此,可以认为R1组界面区的氧化膜明显厚于R2组与R3组,而氧化膜过厚就会导致金瓷结合强度的降低[7]。可以看出,由于受到多结构层的影响,使R1组钛瓷界面出现裂隙,氧化膜过厚,故其结合强度较低。本项研究结果提示,钛铸件在烤瓷前应去除其表面多结构层。

    ( 声明:此内容图文版权属作者及各出版社,本站发表仅供查阅,不得用于商业用途。谢谢)
    文章热词:
    延伸阅读:
    • 本站信息仅提供参考不能作为诊断及医疗的依据;本站如有转载或引用文章涉及版权问题请速与我们联系及时删除
    • 专业互动QQ群 → 技师交流群:16634853 修复医生交流群:7911509 种植医生交流群:17117545
    • Copyright @ 2004-2014 kqxf.com All Right Reserved Powered by 口腔修复网 版权所有
    • 口腔修复网法律顾问: ITlaw-庄毅雄 ICP备案号: 浙ICP备08103635号-2
      建议使用1024*768显示 模式浏览本站